此前陆皓东已在广州双门底王氏书舍设“农学会”作为掩护起义的总机关，且主持一切事宜，经过几个月的努力，先后建立秘密机关数十处，并联络防营、水师及附城一带会党、绿林、游勇等，至8月底，起义的准备工作大体就绪，遂决定于10月26日（重阳节）起事，当时陆皓东奉命与郑士良、陈少白协助孙中山在广州指挥调度，但起义因故未能如期举行。原来杨衢云负责在香港集合会党，拟在起义当日清晨直攻广州城内各重要官署，其他各路则分途响应，然而起义当日，各路首领均往总机关领取命令口号，唯独充作主力的香港队伍未到，原来彼因运送枪械不慎，被海关搜获手枪600余支，结果广州方面等了两个小时，始得港电通知，须推迟两天，于是起义计划被全盘打乱，此时清廷两广总督谭钟麟又先后接到密探报告和叛徒告密，急调兵千余回城防范，并派大批军警四出搜捕革命党人，起义遂流产。
陆皓东获知消息后，立即安排机关人员转移，他自己则断后。走到半路，他忽然想起党员名册不知是否已由经管同志带走，决定返回察看处理，时同行的同志以形势危险，极力劝阻，他却坚决地说：“党员名册最重要，倘被搜去，清吏按名册株连，我党岂尚有余类。我个人冒生命危险去保全多数同志，实分内事。”言毕，毅然返回。果然，至机关后，军警接踵而至，将机关严密包围，陆皓东迅速紧闭大门，取出党员名册焚毁，待军警破门而入时，名册已成灰烬，而陆皓东亦从容被捕。
陆皓东被押往南海县署审讯，南海知县李微庸对其严刑逼供，陆皓东宁死不招，彼叱令使跪，其坚不屈膝。最后彼气急败坏，以钉插其手足，凿其牙齿，极尽严刑酷法之能事，而陆皓东多次死而复苏，始终不屈，他还严斥道：“你们虽以严刑加我，但我肉痛而心不痛，其奈我何！”陆皓东被囚10天，受严刑审问3次，终未屈服，后闻革命党人准备聚集劫狱，李微庸大为恐慌，连忙报请谭钟麟
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