１８９０年，陆皓东回家乡结婚。此时孙中山常往来于香港、广州，与陈少白、尢烈、杨鹤龄等互抒救国抱负，决心从事革命斗争。陆皓东便留下来参加他们一起活动。１８９３年，陆皓东与尢烈、郑士良[注: 郑士良，少有大志，跟随乡中父老习武，结识不少会党人物。及长，到广州求学，初入德国教会所办礼贤学校，1886年入博济医院学医，]、程奎光、程壁光等参加孙中山在广州广雅书局南园抗风轩召开的会议，酝酿创立革命组织——兴中会。

第二年春天，陆皓东随同孙中山经上海往天津向李鸿章上书，要求清政府学习西方，改革政治、经济和教育制度，使国家富强昌盛。经过几番努力，未获李鸿章接见。孙中山和陆皓东接受了这一教训，认识到和平改良的办法不行。这年冬天，孙中山往檀香山创建了中国资产阶级第一个革命组织兴中会；陆皓东则与尢烈等人在广州、香港一带从事革命联络工作。

１８９５年１月，孙中山从檀香山回国到香港，陆皓东与杨衢云、陈少白、郑士良等积极协助孙中山筹建兴中会总部。２月，兴中会总部在香港中环士丹顿街１３号成立，用“乾亨行”名义作掩护。４月，中日战争结束，清政府与日本签订丧权辱国的《马关条约》，民情愤怒，为革命带来有利的客观形势。兴中会总部立即决定发动武装起义，袭取广州做革命的根据地。

起义决定后，陆皓东与郑士良等随同孙中山到广州筹备。在双门底的王家祠设立革命总机关，为掩人耳目，假名“农学会”，由陆皓东负责主持。

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