丁忧时,袁甲三被升任钦差大臣,督办安徽军务,实授漕运总督。咸丰十年,他进军凤阳,屡战屡捷,朝廷嘉奖他调度有方,赐黄马褂。这年秋天,英法联军攻陷北京,王公贵族都逃到热河去了。袁甲三请求率兵北上,保卫北京,朝廷说临淮是南北要塞,没有批准。
咸丰十一年(1861)十一月,袁甲三督军攻占捻军坚守三年的定远县城,并派兵与多伦阿部同取庐州城。袁甲三知道自己带领的军队不是嫡系,又无用人和筹饷的实权,与自成一派的湘军、皖军不可同日而语。所以他虽然屡战多胜,但寿州失陷仍有诬言上达。这使他处事更加谨慎,长子袁保恒作战勇敢,就从不准他与别的将士争功。
多年戎马生涯,袁甲三已积劳成疾,全身麻痹。他先请假休养,后病势剧增,又请开缺回籍。朝廷批准了他的请求,但是所下谕旨却说:“前因寿州失陷,袁甲三与翁同书共办一事,且有督办军务之责,降旨交部严加议处。维念该大臣督办安徽军务三载,时值艰危,竭力支持,一切尚属稳练,该部所议袁甲三应得革职处分,著(着)加恩宽免”。
袁甲三住在陈州(今淮阳县)家中养病期间,捻军两次进攻陈州。当时袁甲三的病已非常严重,他就在病榻上向守卫陈州的将吏传授破敌方法,结果捻军两次进攻陈州都没有成功。同治二年(1863)六月二十四日,袁甲三病故,享年五十八岁。同治皇帝赐谥号“端敏”,葬于淮阳西关并设专祠祭祀,后又在他率兵作战过的临淮、淮安建专祠。有《端敏公遗著》传世。
淮阳袁甲三墓,属“悬棺”。尸体于“文革”期间被红卫兵从墓中“请”出示众,墓中随葬品,据说被村民换回十三台手扶拖拉机。
《清史稿》、《项城县志》有传。
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